Hár hreinleika 1,1,3-tríklórasetónblöndu

Ágrip:asetónhvötað klóríð og framleitt með leysikristöllun við 1,1,3-tríklórasetón með miklum hreinleika sem er ekki minna en 99,0%, með afrakstur 45%o Lykilorð:1,1,3-tríklórasetón;myndun;mikill hreinleiki

----------.Formáli

1,1,3■tríklórasetón er mikilvægt milliefni í framleiðslu fólínsýru. Sem stendur er 1,1,3.asetón tríklórasetón, langur framleiðsluferill (48 klst), léleg sértækni, lítil uppskera, 1,1,3- tríklórópasetóninnihald er aðeins um 17%, eftir vatnsútdrátt, innihald þess er aðeins 51,9%.Og framleiðslukostnaðurinn er hár, vöruleiðréttingin er lág. Þetta leiðir allt til mikils innlends fólínsýruframleiðslukostnaðar, erfitt að bæta innihaldið og annað. vandamál. Höfundur las mikinn fjölda innlendra og erlendra skjala.Eftir margar tilraunir og rannsóknir, bættum við við hvata og stýrðum klórhraða, sem minnkaði hvarftímann í 1,1,3-3 tríklórasetón á 24 klukkustundum og 1,1,3-3 tríklórasetón kristöllun með meiri hreinleika en 99% og ávöxtun meira en 45%.

II.Tilraunahluti

1. viðbrögð

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Tilraunaskref

Í fjögurra hálsa flösku með 500 ml kúlulaga eimsvala var ákveðið magn af asetoni og hvata hrært og gefið í klór við hvarfhitastigið 10~30 W. Byrjaðu tímasetningu, hættu að fara í gegnum klór nokkrum klukkustundum eftir hvarfið, og haltu áfram hrært í 1 klukkustund. Sérstakt leysilíkt efni var bætt við blönduna sem myndaðist, hrært í 1 klukkustund á meðan það var kælt niður í 10°C kristöllun, útdráttur 1,1,3-tríklórasetóns.

1. 1,1,3.Sértæk ákvörðun á hreinleika tríklórasetóns

Varin 3700 gasskiljun, QF・1 fyllingarsúla og FID skynjari voru notaðir til að ákvarða hreinleikahagnað vörunnar og klóríðlausnarinnar.

1. Niðurstöður umræðunnar
2. Áhrif hvata á klóríðsérhæfni sýndu sérhæfni asetónklórunar

Mikil áhrif, Tafla 1 sýnir safn af tilraunaniðurstöðum. Frá töflu 1 er lágmarksvalhæfi 1,1,3-tríklórasetóns verulega aukið (um 19,1%) án hvata, og

　　samsettur amín hvati er bestur, allt að 57,5%o.Prófskilyrði: Innl asetón, 3nr) l klór,hvati 0,6g,hiti 1030°C,

tími 18 klst.Innan 12 klst va:3,9 Cao h;2

〜7 klst,vq:27 Cao h;7〜18 klst,VQ:3,9 til klst. Tafla 1. Áhrif hvatans á vöruval

1. Áhrif gegnumklórhraðans á hvarfið

Tilraunin leiddi í ljós að einsleitt klór hafði lélega vöruvalhæfni, sem bætti marktækt vöruval og afrakstur.