leitarorð

Bensín; Aukefni; Anilín; Gasskiljun;

1. kynning Vegna takmarkana á innlendri jarðolíuorku og hreinsunartækni er skortur á olíuvörum sem framleiddar eru af venjulegum hreinsunarstöðvum á markaði sem gerir það að verkum að mikill fjöldi blandaðra olíuvara flæðir yfir markaðinn. Venjulegt blönduð bensín er aðallega blandað með blönduðu arómatísku nafta (létt olía) sem hráefni. Hins vegar, í bakgrunni hás hráefnisverðs og hámarks hagnaðar, eru anílínsambönd oft notuð sem óhefðbundin bensínaukefni. Til þess að gæðavísitala bensíns með slíkum aukefnum uppfylli innlenda bílabensínstaðalinn, til dæmis, að bæta við 1% (massahlutfalli) N-metýlanilíni getur aukið oktantöluna um 2-4 einingar [1]. Hins vegar hafa anilínaukefni mögulega hættu fyrir hreyfanleika og öryggi ökutækja og N-metýlanilín eru köfnunarefnissambönd sem munu leiða til aukningar á innihaldi köfnunarefnisoxíða í útblæstri bifreiða, sem veldur skaðlegum áhrifum á andrúmsloftið og heilsu manna. . Helstu þættir anilínaukefna eru anilín, N-metýlanilín, o-metýlanilín, p-metýlanilín, m-metýlanilín og N,n-dímetýlanilín. Eins og er, eru algengar aðferðir til að greina metýlanilín efnasambönd meðal annars naftalen díetýlamín litrófsgreiningu, gasskiljun-köfnunarefnis efnaljómunargreiningu, hágæða vökvaskiljun osfrv. [2-4]. Hefðbundin naftalen díetýlamín litrófsmæling truflar niðurstöðu niðurstöðunnar vegna hliðarviðbragða og HPLC aðferðin verður óhjákvæmilega fyrir áhrifum af truflunum á bensínfylki.

Gasskiljunar- og köfnunarefnis efnaljómunargreiningaraðferðin krefst undirbúnings dýrs köfnunarefnis efnaljómunarskynjara sem getur valið greint köfnunarefni. Nýlega saminn (ekki enn birtur) landsstaðallinn „Gasskiljun til að ákvarða súrefnissambönd og anílínsambönd í bensíni“ lýsir einnig greiningaraðferð þar sem Deans kveikir á tveimur gagnstæðum pólunarsúlum með því að nota algenga og tiltölulega ódýra vetnisjóna logaskynjarann. Fyrir þessa aðferð hefur ThermoFisher Scientific gefið út umsóknarritgerð (Umsóknaskýringar C GC-50). Til einföldunar kynnir þessi grein hraðari eins dálksaðferð sem byggir á staðbundnum staðli DB37/T-2650 sem gefinn var út af Shandong héraði árið 2015 [5]. Niðurstöðurnar sýna að þessi aðferð er einföld í notkun, með góða endurtekningarnákvæmni og mikilli nákvæmni. Á sama tíma var aðferðin fínstillt til að leysa vandamálið við truflun á magngreiningu anilíns með bensínfylkissamsetningu.

2. Yfirlit yfir meginreglu aðferðarinnar Á skautuðum pólýetýlen glýkól (PEG) súlu voru anilínsambönd í bílabensíni aðskilin frá bensínfylki og asetófenón notað sem innri staðall. Innihald anilíns, N-metýlanilíns, o-metýlanilíns, p-metýlanilíns, m-tólúídíns og N,n-dímetýlanilíns í bílabensíni var ákvarðað með gasskiljun með logajónunarskynjara (FID), og styrkur hvers efnisþáttar var reiknað út með tilvísun í innri staðal.

3. Hljóðfæri

3.1 Trace 1300E gasskiljun með shunt/non-shunt inntaki,

AS1310 sjálfvirkur sýnatökutæki, logajónunarskynjari (FID);

3.2 Chameleon Hugbúnaður

3.3 Örsprauta: rúmtak er 10uL.

4. Hvarfefni og efni

4.1 Súla: Polar súla, TG-vax, súlulengd 60m,

Innra þvermál 0,25mm, vökvafilmuþykkt 0,25μm

4.2 Nema annað sé tekið fram eru hvarfefnin sem notuð eru í þessari aðferð greiningarhrein og leyfileg

Notaðu önnur hvarfefni með meiri hreinleika.

Hvarfefni notuð í eigindlegum og megindlegum tilgangi, þar á meðal anilín (Ca #62-53-3), N-

Metýlanilín (CAS#100-61-8), o-metýlanilín (CAS#95-53-4),

P-metýlanilín (CAS#106-49-0), m-metýlanilín (CAS#188-44-)

1) og N,n-dímetýlanilín (CAS#121-69-7), innri staðallinn var fenýlen

Ketón (CASA #96-86-2).

5. Tilraunaaðferðir

5.1 Stofnun staðalferils

5.1.1 Undirbúningur staðallausnar: Öll staðlað efni eru ísóktan (skiljunarhreint)

Þynning, hver um sig stillt með sex anilínefnum í 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Fyrir staðlað sýni við 1,5% og 2% gildi, sjá töflu 1 fyrir nákvæmar upplýsingar um styrk.

Tafla 1. Staðlað sýnisstyrktafla

5.1.2Stöðluðu sýnin voru greind samkvæmt GC aðferð í töflu 2

Tafla 2. GC aðferð

5.1.3 Eigindlegir: Íhlutirnir eru eigindlegir í samræmi við varðveislutíma hvers efnisþáttar og litskiljun staðalsýnis af dæmigerðri gerð (0,1% styrkleikastig) er sýnt á mynd 1.

Mynd 1. Litskiljun af dæmigerðu staðlaða sýni

5.1.4 Settu upp staðlaðan feril. Breyttu kvörðunaraðferðinni í gagnavinnsluaðferðinni í Chameleon hugbúnaði, kvörðunargerðin er línuleg (ekki þvinguð yfir uppruna), matsgerðin er toppsvæði og innri staðallinn er breytilegur. Stöðluð feriljöfnun og línuleg fylgnistuðull hvers þáttar eru sýnd í töflu 3 og staðalferill hvers þáttar er sýndur á mynd 2-7.

tafla 3. Gögn um kvörðunarferil

5.1.5 Niðurstöðuútreikningur: Reiknað var út hlutfall toppflatarmáls hvers efnis og toppflatar asetófenóns. Massarúmmálshlutfall hvers efnis sem samsvarar hlutfallinu er lesið út úr viðeigandi leiðréttingarferli og niðurstaðan er nákvæm upp í 0,01%。

6. Úrslit og umræður

6.1 Staðalferill: Staðalferillinn er byggður á 6 stöðluðum vörum, rúmmálsstyrksviðið er frá 0,01% til 2,0% og línulegi fylgnistuðullinn R2 er hærri en 0,999, í sömu röð (sjá töflu 3 fyrir nánari upplýsingar).。

6.2 Aðferðarsannprófun og hagræðing: Samanborið við Deans skiptaaðferðina, hefur aðferðin með einum dálki sem kynnt er í þessari grein þá kosti lágs kostnaðar, einfaldrar notkunar og mikillar endurgerðanleika. Hins vegar geta sumir þættir í bensínfylki haft áhrif á anilínsambönd.

Til dæmis, samkvæmt aðferðinni sem lýst er í þessari grein, þegar núllsýni úr bensínfylki er prófað, kemur í ljós að eftir samanburð við litskiljun staðalsýnisins er toppur um það bil 0,04 mín (toppbreidd toppsins er 0,07mín) frá anilínhluta staðalvörunnar, sem truflar greiningu á anilíni. (sjá mynd 2)

3

MYND. 2. Samanburður á litrófum anilín staðallausnar og núllrófs bensínfylkis

Til að staðfesta að þetta efni sé ekki anilín og koma í veg fyrir truflun á magngreiningu anilíns. Aðferðin í þessari grein er fínstillt og hitastigshækkunarferlið kerfisins er það

DB37/T-2650 lýsing á 5 ℃ / mín breytt í 4 ℃ / mín. Bensínfylkissýnin með stöðluðum sýnum bætt við voru greind með þessari aðferð. Eins og sjá má af mynd. 3,

Bjartsýnisaðferðin getur aðskilið þennan íhlut frá anílíni í bensínfylki og sannar enn frekar að hægt er að fá olíusýni með DB37/T-2650 aðferð

Hámarkið við 21,905 mín var ekki anilín. Trufluhópurinn var ákvarðaður að vera naftalen með eigindlegri massagreiningu og staðlaðri samanburði.

MYND. 3. Samanburður á litrófum olíusýna, anilínsýna og bensínfylkis (bjartsýni aðferð)

6.2 Endurheimtunarhraði og nákvæmnistilraun: Tilraunin með staðlaða endurheimtingarhraða var gerð með ógildu bensínfylki og staðlað endurheimtarhlutfall með 100 ppm var gert (n=5). Niðurstöðurnar voru sýndar í töflu 4.

tafla 4. Endurheimtunarhlutfall og niðurstöður úr endurtekningarprófum

7.niðurstöðu

Þessi tilraun vísar til staðbundins staðals DB37/T-2650 í Shandong héraði og notar FID skynjara til að greina anilínsambönd í bensíni. Aðferðin er einföld og útkoman er áreiðanleg. Þó að truflun sé hægt að nota við raunverulega greiningu er hægt að forðast truflun naftalens í sumum bensínhvarfefnum á anilíngreiningu með því að hagræða aðstæðum.

Heimildir:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan o.fl. Ákvörðun á metýlanilínaukefnum í vélbensíni með gasskiljun [J]. Litrófsrannsóknarstofa, 2012, 29. bindi, 6. tölublað, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Rannsókn á ákvörðun N-metýlanilíns með litrófsmælingu [J]. Journal of Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong o.fl. Rannsókn á samtímis ákvörðun á anilíni, N-metýlanilíni og N,N-dímetýlanilíni í lofti með hágæða vökvaskiljun [J]. Chinese Journal of Health Inspection, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Dreifing efnasambanda sem innihalda köfnunarefni í hvatabensíni með gasskiljun-köfnunarefnisefnaljómunargreiningu [J]. Chromatography, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Ákvörðun á anilínsamböndum í vélbensíni með gasskiljun