Ágrip:asetónhvötað klóríð og framleitt með leysikristöllun við 1,1,3-tríklórasetón með miklum hreinleika sem er ekki minna en 99,0%, með afrakstur 45%o Lykilorð:1,1,3-tríklórasetón;myndun;mikill hreinleiki

———-. Formáli

1,1,3■tríklórasetón er mikilvægt milliefni í framleiðslu fólínsýru. Sem stendur er 1,1,3.asetón tríklórasetón, langur framleiðsluferill (48 klst), léleg sértækni, lítil uppskera, 1,1,3- tríklórópasetóninnihald er aðeins um 17%, eftir vatnsútdrátt, innihald þess er aðeins 51,9%.Og framleiðslukostnaðurinn er hár, vöruleiðréttingin er lág. Þetta leiðir allt til mikils innlends fólínsýruframleiðslukostnaðar, erfitt að bæta innihaldið og annað. vandamál. Höfundur las mikinn fjölda innlendra og erlendra skjala. Eftir margar tilraunir og rannsóknir, bættum við við hvata og stýrðum klórhraða, sem minnkaði hvarftímann í 1,1,3-3 tríklórasetón á 24 klukkustundum og 1,1,3-3 tríklórasetón kristöllun með meiri hreinleika en 99% og ávöxtun meira en 45%.

II. Tilraunahluti

1. viðbrögð

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Tilraunaskref

Í fjögurra hálsa flösku með 500 ml kúlulaga eimsvala var ákveðið magn af asetoni og hvata hrært og gefið í klór við hvarfhitastigið 10~30 W. Byrjaðu tímasetningu, hættu að fara í gegnum klór nokkrum klukkustundum eftir hvarfið, og haltu áfram hrært í 1 klst. Sérstakt leysilíkt efni var bætt við blönduna sem myndaðist, hrært í 1 klst á meðan það var kælt niður í 10°C kristöllun, útdráttur 1,1,3-tríklórasetóns.

1. 1,1,3.Sértæk ákvörðun á hreinleika tríklórasetóns

Varin 3700 gasskiljun, QF・1 fyllingarsúla og FID skynjari voru notaðir til að ákvarða hreinleikahagnað vörunnar og klóríðlausnarinnar.

1. Niðurstöður umræðunnar
2. Áhrif hvata á klóríðsérhæfni sýndu sérhæfni asetónklórunar

Mikil áhrif, Tafla 1 sýnir safn af tilraunaniðurstöðum. Frá töflu 1 er lágmarksvalhæfi 1,1,3-tríklórasetóns aukið verulega (um 19,1%) án hvata, og

　　samsettur amínhvati er bestur,allt að 57,5%o.Prófskilyrði: Innl asetón, 3nr) l klór,hvati 0,6g,hiti 1030°C,

tími 18 klst.Innan 12 klst va:3,9 Cao h;2

〜7 klukkustundir, vq:27 Cao h; 7〜18 klukkustundir, VQ: 3,9 til klst. Tafla 1. Áhrif hvata á vöruval

1. Áhrif gegnumklórhraðans á hvarfið

Tilraunin leiddi í ljós að einsleitt klór hafði lélega vöruvalhæfni, sem bætti marktækt vöruval og afrakstur.

Tafla 2 sýnir mengi prófunargagna.

Tafla 2 Áhrif pass-klórhraða á vöruval

Próf^ástand:]Petrískál 1 asetón,hvati:samsettur flokkur 0.6go

Tilraunin leiddi í ljós að fluchlórin var snemma (12 klst.) og seinna (8 24 klst.), mest klór sleppur að hvarfið var hægt og miðillinn (28 klst.) var hraður. Þegar klórgasið er stöðvað er sértækni og afrakstur vörunnar eru verulega skertar. Niðurstöðurnar sýndu að 1,1,3 framleiddu mun hægar en

1,1-díklórasetón.Meðan hvarfið við

klóríð, klóríð, asetón, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

það er_II.klórun á submetýl hópi var mikið

hraðar en á metýl hóp.Þess vegna er

Höfundur telur að viðbragðsferli asetónklóríðs sé:

Hvarfið er framkvæmt með V1 1 2-5 sem aðalferli.

Samkvæmt gögnum í töflu 2 er röð hvarfhraða hvers skrefs

　　V2^”3^1 2 5>V4

Það fer eftir viðbragðshraða hvers skrefs,

Það má sjá af gögnum í töflu 3 að vegna lítils suðumarksmunar á 1,1,3.tríklórasetoni og aukaafurðum er almennt erfitt að aðskilja vatnsútdrátt og aðskilnaður er einföld leið. Hægt er að fjarlægja vörur, hreinleiki er erfiður

við stjórnum klórhraðanum á hverju stigi,

til að ná þeim tilgangi að stytta klórtímann og hindra valhæfni þess að auka aukahvarfshraðann um 1,1,3 tríklórasetón.

1. Vökvakristalhreinsun Samkvæmt bókmenntum, venjulega

asetónklóríðvökvi er dreginn út eða hreinsaður með vatni til að auka innihald 1,1,3-tríklórasetóns, og höfundurinn notaði 1,1,3-tríklórasetón til að kristalla úr öðrum aukaafurðum.

Tafla 3 sýnir hreinleika vörunnar sem fæst með hinum ýmsu aðskilnaðaraðferðum.

Tafla 3. Vöruhreinleiki fengin með mismunandi aðskilnaðaraðferðum

til að bæta enn frekar. Vöruhreinleiki nær yfir 99%, og afraksturinn er einnig sá mesti í nokkrum aðferðum, allt að 45%o.1 Aðferðin krefst 1,1,3-tríklórasetóns innihalds af K meira en 50% í klóríðinu lausn.

Veldu viðeigandi samsett amínhvata, stjórnaðu hægum klórblokkun snemma og seint við 10 ~ 30°C, getur búið til 1,1,3-tríklórasetónklóríð, hreinsað með sérstökum leysikristöllun, fengið kristallaða vöru með ekki minna en 99,0%, með ávöxtun 45%, en 1,1,3-tríklórasetón í klóríðlausn verður að vera meira en 50%o.Aþena forstjóri

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MÍT–IVY Industry CO., LTD

forstjóri@mit-ivy.com

　　ADD: Jiangsu héraði, Kína