Ágrip: aseton hvatað klóríð og framleitt með leysiefniskristöllun við 1,1,3-tríklórasetón með mikilli hreinleika, ekki minna en 99,0%, með 45% afrakstri. Lykilorð: 1,1,3-tríklórasetón; myndun; mikill hreinleiki.

———-. Formáli

1,1,3-tríklórasetón er mikilvægt milliefni í framleiðslu á fólínsýru. Eins og er hefur 1,1,3-asetón tríklórasatón langan framleiðslutíma (48 klukkustundir), lélega sértækni, lága afköst, 1,1,3-tríklórasetóninnihald er aðeins um 17%, eftir vatnsútdrátt er innihald þess aðeins 51,9%. Og framleiðslukostnaðurinn er hár og leiðrétting á vörunni er lítil. Allt þetta leiðir til mikils framleiðslukostnaðar á fólínsýru innanlands, erfiðleika við að bæta innihaldið og annarra vandamála. Höfundurinn las fjölda innlendra og erlendra skjala. Eftir margar tilraunir og rannsóknir bættum við við hvata og stjórnuðum hraða fólínsýru, sem minnkaði viðbragðstímann í 1,1,3-3 tríklórasatón á 24 klukkustundum og 1,1,3-3 tríklórasatón kristöllun með hreinleika meira en 99% og afköst meira en 45%.

II. Tilraunahluti

1. viðbrögð

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂SJÓÐUR.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Tilraunaskref

Í fjögurra hálsa flösku með 500 ml kúlulaga þétti var ákveðið magn af asetoni og hvata hrært og blandað saman við klór við hvarfhita 10~30 W. Byrjað var að tímastilla, stöðvað klórflæðið nokkrum klukkustundum eftir hvarfið og haldið áfram að hræra í 1 klukkustund. Sérstakt leysiefni var bætt við blönduna sem myndaðist, hrært í 1 klukkustund á meðan hún var kæld niður í 10°C kristöllun, sem leiddi til útdráttar 1,1,3-tríklórasetóns.

1. 1,1,3. Sértæk ákvörðun á hreinleika tríklórasetóns

Varin 3700 gasgreinir, QF・1 fyllingarsúla og FID skynjari voru notaðir til að ákvarða sértækt hreinleikahagnað vörunnar og klóríðlausnarinnar.

1. Niðurstöður umræðunnar
2. Áhrif hvata á klóríðsértækni sýndu sértækni asetónklórunar

Mikil áhrif, Tafla 1 sýnir niðurstöður tilrauna. Samkvæmt töflu 1 eykst lágmarkssértækni 1,1,3-tríklórasetóns verulega (um 19,1%) án hvata, og

　　Amín-samsett hvati er bestur, allt að 57,5%. Prófunarskilyrði: Innl aseton, 3nr) l klór, hvati 0,6 g, hitastig 1030°C,

tími 18 klukkustundir. Innan 12 klukkustunda gildi: 3,9 Cao klst; 2

〜7 klukkustundir, vq: 27 Cao klst; 7〜18 klukkustundir, VQ: 3,9 til klst. Tafla 1. Áhrif hvata á sértækni vörunnar

1. Áhrif hraða gegnum klór á viðbrögðin

Tilraunin leiddi í ljós að einsleitt klór hafði lélega vörusértækni, sem batnaði verulega vörusértækni og afköst.

Tafla 2 sýnir safn prófunargagna.

Tafla 2 Áhrif klórhraða á sértækni afurða

Prófunarskilyrði:]Petri-skál 1 aseton, hvati: samsett efni flokkur 0,6go

Tilraunin leiddi í ljós að flúklórið kom snemma (12 klukkustundir) og síðar (8 klst. 24 klst.), mest af klórinu slapp út, viðbrögðin voru hæg og miðillinn (28 klst.) hraður. Þegar klórgasið er stöðvað minnkar sértækni og afköst afurðarinnar verulega. Niðurstöðurnar sýndu að 1,1,3 framleiddist mun hægar en

1,1-díklórasetón. Við efnahvarfið við

klóríð, klóríð, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

það er_II.klórun á submetýlhópi var mikil

hraðar en á metýlhópi. Þess vegna,

Höfundurinn telur að viðbragðsferlið við asetónklóríðmyndun sé:

Viðbrögðin eru framkvæmd með V1 1 2-5 sem aðalferli.

Samkvæmt gögnum í töflu 2 er röð viðbragðshraða hvers skrefs

　　V2^”3^1 2 5>V4

Það fer eftir viðbragðshraða hvers skrefs,

Af gögnum í töflu 3 má sjá að vegna lítils suðumarksmunar á 1,1,3-tríklórasetóni og aukaafurðum er almennt erfitt að aðskilja vatnsútdrátt og aðskilnaður er einföld leið. Þó að hægt sé að fjarlægja flestar I-afurðir er hreinleiki erfiður.

við stjórnum klórhraðanum í hverju stigi,

til að ná þeim tilgangi að stytta klórleiðnitíma og hindra sértækni til að auka hraða aukaviðbragða með 1,1,3 tríklórasetóni.

1. Hreinsun á vökvuðum kristalla Samkvæmt fræðiritum er venjulega

Asetonklóríðvökvi er unninn eða hreinsaður með vatni til að auka innihald 1,1,3-tríklórasetóns og höfundurinn notaði 1,1,3-tríklórasetón til kristöllunar úr öðrum aukaafurðum.

Tafla 3 sýnir hreinleika vörunnar sem fékkst með mismunandi aðskilnaðaraðferðum.

Tafla 3. Hreinleiki afurðar sem fenginn var með mismunandi aðskilnaðaraðferðum

til að bæta enn frekar. Hreinleiki vörunnar nær yfir 99% og afköstin eru einnig sú hæsta í nokkrum aðferðum, allt að 45%. Aðferðin krefst þess að 1,1,3-tríklórasetóninnihald K sé meira en 50% í klóríðlausninni.

Veljið viðeigandi amín hvata, stjórnið hægfara klórblokkun snemma og seint við 10~30°C, til að framleiða 1,1,3-tríklórasetónklóríð, hreinsað með sérstöku leysiefni, til að fá kristallað efni með ekki minna en 99,0% afköstum, 45% afköstum, en 1,1,3-tríklórasetón í klóríðlausn verður að vera meira en 50%.Forstjóri Athenu

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Iðnaðarfyrirtækið EHF.

forstjóri@mit-ivy.com

　　BÆTA VIÐ: Jiangsu héraði, Kína