Annars vegar veitir uppfinningin hreinsunaraðferð fyrir 1,1,3-tríklórasetón, þar sem aðferðin samanstendur af eftirfarandi skrefum

Flash:

(1) Hrátt 1,1,3-tríklórasetón blandað með vatni;

(2) Endurkristöllun efri lausnarinnar eftir að hún hefur staðið; Sem og

(3) endurkristölluðu fastu kristallarnir eru síaðir út og skolaðir með vatni;

Þar sem, í þrepi (1), er þyngdarhlutfall umrædds óhreinsaðs 1,1,3-tríklórasetóns á móti magni vatns 10,1-2).

Helst, í skrefi (1), getur þyngdarhlutfall 1,1, 3-tríklórasetóns hráefnis og vatnsmagnsins verið 1:

(0,4-0,6), frekar fínstillt sem 1:0,5; Í uppfinningunni er skömmtum 1,1,3-tríklórasetóns hráefnis og vatns stjórnað í ofangreindu

Hægt er að fá svið 1,1,3-tríklórasetóns með miklum hreinleika.

Samkvæmt þessari uppfinningu, í skrefi (1), er hægt að búa til 1,1, 3-tríklórasetón hráafurðina og vatnið við hitastigið 10-50 ℃

Blandið í 10-30 mínútur við aðstæður og látið standa í 10-30 mínútur; Helst, í þrepi (1), sagði 1,1,3-tríklórprópýl

Hráa ketónið var blandað saman við vatn við hitastigið 30-35 ℃ í 25-30 mínútur og síðan látið standa í 10-15 mínútur; Í þessari uppfinningu

1,1,3-tríklórasetón hráefni sem hráefni, í hvarfkatlinum, blandað með vatni, hrært við ákveðið hitastig eftir að hafa staðið

Delamination. Eftir aflögun er neðra olíulagið fjarlægt, aðallega með því að fjarlægja há klóróhreinindi og skilja efri lausnina eftir til notkunar síðar.

Samkvæmt uppfinningunni, í skrefi (1), er hráu 1,1,3-tríklórasetóninu blandað saman við vatn og einnig er hægt að hræra það

Aðstæður, þar sem engin sérstök takmörkun er á hræringarskilyrðum og búnaði, svo framarlega sem 1,1, 3-tríklórasetónið getur verið gróft

Hægt er að blanda vörunni jafnt við vatn. Helst er blöndunarhraði 100-300r/mín.

Í þessari uppfinningu er vatnið helst afjónað vatn.

Samkvæmt uppfinningunni, í skrefi (2), geta endurkristöllunarskilyrðin verið: hitastig frá 0 til 35 ℃, tími frá 0,5 -

10 klukkustundir, helst er endurkristöllunin framkvæmd við hræringarhraða 50-300 RPM; Helst reknotinn

Vatni er einnig bætt við í kristöllunarferlinu, þar sem vatninu er bætt við á hraðanum 200-600 ml/mín; Við þessar aðstæður, endurkristöllun skilvirkni

Ávextir eru góðir.

Ennfremur ákjósanlegur, eru endurkristöllunarskilyrðin: hitastig 10-15 ℃, tími 2-3 klukkustundir og endurkristöllunarskilyrði

Hrært er í kristalnum á hraðanum 100-200 RPM og vatninu bætt við á hraðanum 300-500 ml/mín.

Við þessar aðstæður eru endurkristöllunaráhrifin betri.

Í þessari uppfinningu er endurkristöllunarhitastigið sem lýst er í skrefi (2) lægra en 1,1,3-tríklórasetón í þrepi (1)

Hitastigið sem varan er blandað við vatn.

Samkvæmt uppfinningunni, í þrepi (3), er hægt að sía hvarfblönduna eftir þrep (2) út með lokuðum þrýstingi eða

Fastir kristallar fást með því að þrýsta beint í gegnum sigtiplötuna neðst á reactor. Í þessari uppfinningu er helst notað loft og/eða köfnunarefni

Þrýstisíun, það er betra að nota köfnunarefni fyrir þrýstisíun og þrýstingurinn getur verið 0,1-0,2MPa, helst 0,12 -

0. 18 mpa.

Samkvæmt uppfinningunni er útfelldi kristallinn eftir þrýstisíun þveginn með vatni, þar sem nefnt vatn er þvegið

Það eru engin sérstök takmörk, til dæmis geturðu valið 1-2kg af vatnsúðaþvotti við hitastigið 2-25 ℃ og úðað

Það eru engin sérstök hraðatakmörk.

Samkvæmt uppfinningunni getur hreinleiki 1,1,3-tríklórasetóns hráafurðarinnar verið 50-65% miðað við þyngd.

Bls 3/6 af kennslu

5

CN 109516908 A

5

Uppfinningin sem hér um ræðir veitir aftur á móti einnig fólínsýru sem er framleidd með einhverri af aðferðunum sem lýst er hér að ofan

Vatnslausn af 1,1,3-tríklórasetoni er beint notuð til að búa til fólínsýru.

Rekstur hreinsunaraðferðar uppfinningarinnar, svo sem lagskipt útdráttur, kristöllunarsíun og svo framvegis, er hægt að framkvæma í lokuðu kerfi

Umhverfisvæn, og dregur verulega úr framleiðslu skólps, engin úrgangur lífrænna leysiefna og lífræns úrgangsgass; Auk þess er hreinsunaraðferðin

Engin lífræn leysiefni eru sett inn og klóróhreinindin eru fjarlægð meðan á hreinsunarferlinu stendur, þannig að það er engin gæðaáhætta fyrir gæði fólínsýru

Aðferðin notar vatn sem kristöllunarleysi og hreinsaða vatnslausnin af 1,1,3-tríklórasetoni er beint notuð til framleiðslu á fólínsýru

Hægt er að auka heildaruppskeru fólínsýru um 5% miðað við þyngd og hreinleiki er yfir 99,2% miðað við þyngd, sem getur náð hágæða

Af fólínsýru.

Uppfinningunni er lýst í smáatriðum með útfærslum hér að neðan.

[0042] Í eftirfarandi útfærslum og hlutföllum, nema annað sé tekið fram, eru efnin sem notuð eru fáanleg með kaupum í atvinnuskyni, nema annað sé tekið fram.

Aðferðin sem notuð er er hefðbundin aðferð á þessu sviði.

Gasskiljunarlíkanið var GC-2014, keypt frá Shimadzu Company.

1,1,3-tríklórasetónið sem er framleitt með hreinsunaraðferð uppfinningarinnar [0047] er hreinsað í 50 lítra reactor búin með síu sigti plötu neðst [0048] Í fyrsta lagi er hreinleiki 1,1 65 % miðað við þyngd , 3-tríklórasetón 20 kg og vatn 10 kg í hvarfkatlinum blandað í 24 hrært í 12 mínútur, þar sem hræringurinn er 200 r/mín., í hræringarferlinu til að bæta við vatni, vatnið á hraðanum 300 ml/mín. , og síðan stóð blandan í 10 mínútur, aðskilin frá neðra olíulaginu, fjarlægðu há klór óhreinindi; Í öðru lagi var hitastig lagskiptu efri lausnarinnar lækkað í 5 og hrært í 2 klukkustundir við hræringarhraðann 100 r/mín. Síðan var fasti kristallinn fenginn beint í gegnum sigtiplötuna neðst á hvarfkatlinum með niturþrýstingssíun við þrýstinginn 0,1 MPa, og síðan úðaður og þveginn með 2 kg köldu vatni. Blautþyngd 1,1,3-tríklórasetóns var 9,8 kg, og litskiljunarhreinleiki (GC) var 96,8 þyngdar% [0051] Aðgerðin sem felst í þessari hreinsunaraðferð, svo sem kyrrstöðu lagskipting, fjarlæging á háum klóróhreinindum, kristöllun, síun og vatnsþvottur, er hægt að framkvæma í lokuðu líkamakerfi, sem er umhverfisvænt og dregur mjög úr myndun afrennslisvatns og framleiðir ekki úrgangsefni úr lífrænum leysum og lífrænum úrgangsgasi [0052]. Þar að auki, vegna þess að hreinsunaraðferðin án þess að setja inn lífrænan leysi, og mikið klór til að fjarlægja óhreinindi í hreinsunarferlinu, er engin gæðaáhætta á gæðum fólínsýru, heldur einnig með útfærsludæmi um undirbúning 1, 1, 3 - fólínsýra krosstengd við asetónvatn sem er leyst upp beint notað í framleiðslu, gerir fólínsýru til að bæta heildaruppskeru 5 þyngdar%, hreinleika 99 5 þyngdar%. Dæmi 2 [0054] Þessi útfærsla segir að 1,1, 3-tríklórasetón framleitt af hreinsunaraðferð uppfinningarinnar [0055] er hreinsuð í 50 lítra reactor búin síu sigtiplötu neðst [0056] Í fyrsta lagi 1,1 með 50% hreinleika, 3-tríklórasetoni 20 kg og vatni 4 kg blandað í reactor, hrært í 15 mínútur við 45, hræringarhraðinn 300r/mín., í hræringarferlinu til að bæta við vatni, vatnið á hraðanum 300 ml/mín., og síðan stóð blandan í 15 mínútur, aðskilin frá lægra olíulag, fjarlægðu há klór óhreinindi; Í öðru lagi var hitastig efri lagslausnarinnar eftir lagskiptingu lækkað í 20 og hrærihraði var 200r/mín í 0,5 klst. Síðan var fasti kristallinn fengin beint í gegnum sigtiplötuna neðst á reactorinu með niturþrýstingssíun við þrýstinginn 0,2MPa. Síðan var fasti kristallinn úðaður og þveginn með 1 kg af 25 köldu vatni og blautþyngd 1,1, 3-tríklórasetóns var 8,2 kg með afoxunaraðferðinni. Kristöllunar-, síunar- og vatnsþvottaaðgerðir geta farið fram í lokuðu líkamakerfi, vinnuumhverfið er vingjarnlegt og dregur verulega úr myndun úrgangsvatns, engin úrgangur lífrænna leysiefna og lífræns úrgangsgass [0060] Að auki, þar sem aðferðin gerir það ekki setja inn lífræn leysiefni og fjarlægir mikil klóróhreinindi meðan á hreinsunarferlinu stendur, það er engin gæðaáhætta fyrir gæði fólínsýru og 1,1,3-tríklórasetónið sem framleitt er í dæmi 2 er leyst upp í vatni og notað beint við framleiðslu á fólínsýra, sem eykur heildarávöxtun fólínsýru um 4,9% miðað við þyngd og nær hreinleika upp á 99. Þessi útfærsla segir að 1,1,3-tríklórasetónið sem er búið til með hreinsunaraðferð uppfinningarinnar [0063] er hreinsað í 50 -lítra reactor með síu sigti plötu neðst. [0064] Fyrst, 1,1 með 60% hreinleika, 3-tríklórasetoni 20 kg blandað með vatni 40 kg í hvarfkatlinum, hrært í 30 mínútur við 15, hræringarhraðinn af 100r/mín., í hræringarferlinu til að bæta við vatni, vatnið á hraðanum 500 ml/mín., og síðan stóð blandan í 30 mínútur, aðskilin frá neðra olíulaginu, fjarlægðu há klóróhreinindi; Í öðru lagi var hitastig efri lagslausnarinnar eftir lagskiptingu lækkað í 10 og hrærihraði var 100r/mín í 10 klukkustundir. Síðan var fasti kristallinn fenginn beint í gegnum sigtiplötuna neðst á reactorinu með niturþrýstingssíun við þrýstinginn 0,2MPa, og síðan úðaður og þveginn með 1Kg af 5 köldu vatni. Blautþyngd 1,1,3-tríklórasetóns var 6,9 kg, og litskiljunarhreinleiki (GC) var 98,3% miðað við þyngd. , síun og vatnsþvott, er hægt að framkvæma í lokuðu líkamakerfi, sem hefur vinalegt vinnuumhverfi, og dregur mjög úr myndun afrennslisvatns og framleiðir ekki úrgang lífrænna leysiefna og lífræns úrgangsgass [0068]. Þar að auki, vegna þess að hreinsunaraðferðin án þess að setja inn lífrænan leysi, og mikið klór til að fjarlægja óhreinindi í hreinsunarferlinu, er engin gæðaáhætta á gæðum fólínsýru, og verður til dæmis 3 undirbúningur 1, 1, 3 – kross- tengt asetoni, vatn til að leysa upp, beint notað við framleiðslu á fólínsýru, gerir fólínsýru til að bæta heildarávöxtun 5,3 þyngdar%, hreinleiki 99,2 þyngdar% Fyrir hlutfall 1 [0070] hreinsað 1,1, 3- tríklórasetón samkvæmt aðferð útfærslu 1, nema að í þrepi (1) er vatn ekki notað, í staðinn voru lífræn leysiefni notuð. Fyrir vikið var tilbúið 1,1,3-tríklórasetón leyst upp í vatni og notað beint við framleiðslu fólínsýru. Heildaruppskera fólínsýru jókst aðeins um 2% miðað við þyngd og hreinleiki var 95% miðað við þyngd. Þar að auki, vegna innleiðingar lífrænna leysiefna í þessari hreinsunaraðferð, er gæðaáhætta fyrir gæði fólínsýru [0071] í hlutfalli 2 [0072]. 1,1,3-tríklórasetón er hreinsað samkvæmt aðferðinni í dæmi 1. Munurinn er sá að í skrefi (1) er vatnsmagnið 50 kg, sem leiðir til marktækrar aukningar á myndun afrennslisvatns og lækkunar um 1 afrakstur 1,1,3-tríklórasetóns kristalla var leystur upp í vatni og notaður beint við framleiðslu á fólínsýru, þannig að heildarafrakstur fólínsýru jókst aðeins um 5,6% miðað við þyngd og hreinleiki var 99,6% miðað við þyngd [0073 ] á móti hlutfallinu 3 [0074]. 1,1 var hreinsað með aðferðinni í dæmi 1, 3-tríklórasetóni, munurinn er sá að í þrepi (1) er heteróplastið með háa klór ekki fjarlægt, niðurstaðan af framleiðslu 1,1,3-tríklórasetóns inniheldur mikið fjöldi klóraðra efnasambanda, gæði fólínsýruáhættu [0075] Samkvæmt ofangreindu dæmi 1-3 og er afleiðing af kvarðanum 1-3: hreinsunaraðferðin felur í sér að láta standa lagskipta kristalsíu til að fjarlægja há klóróhreinindi þvottaaðgerðir eins og allt nema í loftþéttu kerfinu, vingjarnlegt vinnuumhverfi, og stórlega dregið úr tíðni skólpsvatns, framleiðir ekki úrgangsgas, lífræna leysi og lífræna. Auk þess, með því að innleiða tilvik 1, framleiðslu á 1, 1), 3-tríklórasetoni , bætið við í bókinni 5/6 bls. 7 CN 109516908 A 7 vatnslausn, notuð beint við framleiðslu á fólínsýru, gerir heildaruppskeru fólínsýru aukin um 5% miðað við þyngd, hreinleiki er 99,2% miðað við þyngd fyrir ofan; Þar að auki, vegna þess að hreinsunaraðferðin kynnir ekki lífrænan leysi, er engin gæðaáhætta fyrir gæði fólínsýru. Þar að auki notar hreinsunaraðferðin vatn sem kristöllunarleysi og hreinsaða vatnslausnin af 1,1, 3-tríklórasetoni er beint notuð við framleiðslu á fólínsýru, sem dregur úr aukaverkunum

Aþena forstjóri

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MÍT–IVY Industry CO., LTD

forstjóri@mit-ivy.com

ADD：Jiangsu héraði, Kína