Annars vegar lýsir uppfinningin aðferð til að hreinsa 1,1,3-tríklórasetón, þar sem aðferðin felur í sér eftirfarandi skref.

Flass:

(1) Óhreinsað 1,1,3-tríklórasetón blandað vatni;

(2) Endurkristöllun efri lausnarinnar eftir að hún hefur staðið; Sem og

(3) endurkristölluðu fastu kristallarnir eru síaðir frá og þvegnir með vatni;

Þar sem, í skrefi (1), er þyngdarhlutfallið milli umrædds óhreinsaða 1,1,3-tríklórasetóns og vatnsmagnsins 10,1-2).

Helst er að í skrefi (1) sé þyngdarhlutfallið milli 1,1,3-tríklórasetón hráafurðarinnar og vatnsmagnsins 1:

(0,4-0,6), enn frekar fínstillt sem 1:0,5; Í uppfinningunni er skammtur af 1,1,3-tríklórasetón hráefni og vatni stjórnaður á ofangreindan hátt

Hægt er að fá 1,1,3-tríklórasetón með mikilli hreinleika.

Samkvæmt uppfinningunni er hægt að útbúa 1,1,3-tríklórasetón hráafurðina og vatnið við hitastig upp á 10-50°C í skrefi (1).

Blandið í 10-30 mínútur við þessar aðstæður og látið síðan standa í 10-30 mínútur; Helst, í skrefi (1), er 1,1,3-tríklórprópýl

Óhreinsaða ketónið var blandað saman við vatn við 30-35°C í 25-30 mínútur og síðan látið standa í 10-15 mínútur; í þessari uppfinningu.

Með því að nota 1,1,3-tríklórasetón sem hráefni, blandað saman við vatn í hvarfketilnum og hrært við ákveðið hitastig eftir að hafa staðið.

Aflögun. Eftir aflögun er neðra olíulagið fjarlægt, aðallega með því að fjarlægja óhreinindi með miklu klórinnihaldi og skilja efri lausnina eftir til síðari nota.

Samkvæmt uppfinningunni er óhreinsað 1,1,3-tríklórasetón blandað saman við vatn í skrefi (1) og einnig er hægt að hræra í því.

Aðstæður þar sem engar sérstakar takmarkanir eru á hræriskilyrðum og búnaði, svo framarlega sem 1,1,3-tríklórasetónið getur verið gróft.

Hægt er að blanda vörunni jafnt saman við vatn. Helst er blöndunarhraðinn 100-300 snúningar/mín.

Í þessari uppfinningu er vatnið helst afjónað vatn.

Samkvæmt uppfinningunni, í skrefi (2), geta endurkristöllunarskilyrðin verið: hitastig frá 0 til 35°C, tími frá 0,5 -

10 klukkustundir, helst er endurkristöllunin framkvæmd við hrærsluhraða 50-300 snúninga á mínútu; helst er endurhnýtingin framkvæmd

Vatni er einnig bætt við í kristöllunarferlinu, þar sem vatninu er bætt við á hraðanum 200-600 ml/mín.; Við þessar aðstæður er endurkristöllunarhagkvæmni

Ávextir eru góðir.

[0034] Ennfremur eru endurkristöllunarskilyrðin ákjósanleg: hitastig 10-15°C, tími 2-3 klukkustundir og endurkristöllunarskilyrðin

Kristallinn er hrærður á hraðanum 100-200 snúninga á mínútu og vatninu er bætt við á hraðanum 300-500 ml/mín.

Við þessar aðstæður er endurkristöllunaráhrifin betri.

Í þessari uppfinningu er endurkristöllunarhitastigið sem lýst er í skrefi (2) lægra en hitastig 1,1,3-tríklórasetóns í skrefi (1).

Hitastigið sem varan er blönduð vatni við.

Samkvæmt uppfinningunni er hægt að sía hvarfblönduna eftir skref (2) í skrefi (3) með lokuðum þrýstingi eða

Fastir kristallar fást með því að þrýsta beint í gegnum sigtiplötuna neðst í hvarfinu. Í þessari uppfinningu er helst notað loft og/eða köfnunarefni.

Þrýstisíun, það er betra að nota köfnunarefni við þrýstisíun og þrýstingurinn getur verið 0,1-0,2 MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Samkvæmt uppfinningunni er útfellda kristallinn eftir þrýstisíun skolaður með vatni, þar sem vatnið er skolað.

Það eru engin sérstök takmörk, til dæmis er hægt að velja 1-2 kg af vatnsúðaþvotti við hitastigið 2-25 ℃ og úða

Það er engin sérstök hraðatakmörkun.

Samkvæmt uppfinningunni getur hreinleiki 1,1,3-tríklórasetóns hráafurðarinnar verið 50-65% miðað við þyngd.

Síður 3/6 af leiðbeiningunum

5

Vörunúmer 109516908 A

5

Hins vegar felur uppfinningin einnig í sér fólínsýru sem er framleidd með einhverri af aðferðunum sem lýst er hér að ofan.

Vatnslausn af 1,1,3-tríklórasetóni er notuð beint til að búa til fólínsýru.

Hreinsunaraðferð uppfinningarinnar, svo sem lagskipt útdráttur, kristöllunarsíun og svo framvegis, er hægt að framkvæma í lokuðu kerfi.

Umhverfisvæn og dregur verulega úr myndun skólps, engin úrgangs lífræn leysiefni og lífrænt úrgangsgas; Að auki hreinsunaraðferðin

Engin lífræn leysiefni eru notuð og óhreinindi með miklu klórinnihaldi eru fjarlægð við hreinsunarferlið, þannig að engin hætta er á gæðum fólínsýrunnar.

Aðferðin notar vatn sem kristöllunarleysi og hreinsað vatnslausn af 1,1,3-tríklórasetóni er notuð beint til framleiðslu á fólínsýru.

Heildaruppskera fólínsýru getur aukist um 5% miðað við þyngd og hreinleikinn er yfir 99,2% miðað við þyngd, sem getur náð háum gæðum.

Af fólínsýru.

Uppfinningunni er lýst í smáatriðum með útfærslum hér að neðan.

[0042] Í eftirfarandi útfærslum og hlutföllum, nema annað sé tekið fram, eru efnin sem notuð eru fáanleg í gegnum kaup í atvinnuskyni, nema annað sé tekið fram.

Aðferðin sem notuð er er hefðbundin á þessu sviði.

Gasgreiningarlíkanið var GC-2014, keypt frá Shimadzu Company.

1,1,3-tríklórasetón, sem búið er til með hreinsunaraðferð samkvæmt uppfinningunni [0047], er hreinsað í 50 lítra hvarfefni með sigtiplötu neðst í hvarfefninu [0048]. Í fyrsta lagi er hreinleiki 1,1 65% miðað við þyngd, 20 kg af 3-tríklórasetóni og 10 kg af vatni eru blandað saman í hvarfketilnum í 24 mínútur og hrært í 12 mínútur, þar sem hrærihraðinn er 200 r/mín., og vatni er bætt við í hræringarferlinu, vatnið er bætt við á hraðanum 300 ml/mín., og síðan er blandan látin standa í 10 mínútur, aðskilin frá neðra olíulaginu og óhreinindi með miklu klórinnihaldi eru fjarlægð. Í öðru lagi er hitastig efri lagsins lækkað í 5°C og hrært í 2 klukkustundir við hrærihraða 100 r/mín. Síðan er fastur kristall fenginn beint í gegnum sigtiplötuna neðst í hvarfketilnum með köfnunarefnisþrýstisíun við þrýsting upp á 0,1 MPa, og síðan úðað og skolað með 2 kg af köldu vatni. Blautþyngd 1,1,3-tríklórasetóns var 9,8 kg og hreinleiki litskiljunar (GC) var 96,8 þyngdarprósent [0051]. Aðgerðirnar sem fylgja þessari hreinsunaraðferð, svo sem kyrrstæð lagskipting, fjarlæging á óhreinindum með miklu klórinnihaldi, kristöllun, síun og vatnsþvottur, er hægt að framkvæma í lokuðu kerfi, sem er umhverfisvænt og dregur verulega úr myndun skólps og myndar ekki úrgangs lífræn leysiefni og lífrænt úrgangsgas [0052]. Þar að auki, þar sem hreinsunaraðferðin notar ekki lífræn leysiefni og mikið klórinnihald fjarlægir óhreinindi í hreinsunarferlinu, er engin gæðaáhætta á fólínsýrunni. Einnig er hægt að útfæra dæmið um framleiðslu á 1,1,3-fólínsýru sem er þverbundin með asetóni og uppleyst í vatni, sem notað er beint í framleiðslunni, til að auka heildarafköst fólínsýru um 5% og hreinleika 99,5% í þyngd. Dæmi 2 [0054]. Þessi útfærsla segir að 1,1,3-tríklórasetón, sem búið er til með hreinsunaraðferð uppfinningarinnar [0055], er hreinsað í 50 lítra hvarfefni með síuplötu neðst. [0056]. Fyrst er 1,1 með 50% hreinleika, 20 kg af 3-tríklórasetóni og 4 kg af vatni blandað saman í hvarfefninu, hrært í 15 mínútur við 45°C, hrærsluhraða 300 r/mín., bætt við vatni í hræringarferlinu, vatninu bætt við á hraða 300 ml/mín. og síðan látið blandan standa í ... Eftir 15 mínútur var neðra olíulagið aðskilið til að fjarlægja óhreinindi með miklu klórinnihaldi; Í öðru lagi var hitastig lausnarinnar í efra laginu lækkað niður í 20°C eftir lagskiptingu og hrærsluhraðinn var 200r/mín. í 0,5 klst. Síðan var fasti kristallinn fenginn beint í gegnum sigtiplötuna neðst í hvarfinu með köfnunarefnissíun við 0,2 MPa þrýsting. Síðan var fasti kristallinn úðaður og þveginn með 1 kg af 25 köldu vatni og blautþyngd 1,1,3-tríklórasetóns var 8,2 kg með afoxunaraðferðinni. Hreinsunaraðferðin sem felur í sér kyrrstæða lagskiptingu, fjarlægingu á óhreinindum með miklu klórinnihaldi, kristöllun, síun og vatnsþvott er hægt að framkvæma í lokuðu kerfi, vinnuumhverfið er vingjarnlegt og dregur verulega úr myndun skólps, engin úrgangs lífræn leysiefni og lífrænt úrgangsgas [0060]. Þar að auki, þar sem aðferðin bætir ekki við lífrænum leysiefnum og fjarlægir óhreinindi með miklu klórinnihaldi við hreinsunarferlið, er engin gæðaáhætta fyrir gæði fólínsýrunnar og 1,1,3-tríklórasetónið sem búið er til í dæmi 2 er leyst upp í vatni og notað beint við framleiðslu á fólínsýru, sem eykur heildarafköst fólínsýru um 4,9% miðað við þyngd og nær hreinleika upp á 99. Þessi útfærsla segir að 1,1,3-tríklórasetónið sem búið er til með hreinsunaraðferðinni samkvæmt uppfinningunni [0063] er hreinsað í 50 lítra hvarftanki sem er búinn til. Með síuplötu neðst [0064] Fyrst er 1,1 með 60% hreinleika, 3-tríklórasetón 20 kg blandað við 40 kg vatn í hvarfketilnum, hrært í 30 mínútur við 15°C, hrærsluhraði 100r/mín., bætt við vatni í hræriferlið, vatnið er bætt við með hraðanum 500 ml/mín., og síðan er blandan látin standa í 30 mínútur, aðskilin frá neðra olíulaginu, fjarlægt óhreinindi með miklu klórinnihaldi. Í öðru lagi er hitastig efra lagsins lækkað eftir lagskiptingu í 10°C og hrærsluhraðinn er 100r/mín. í 10 klukkustundir. Síðan er fastur kristall fenginn beint í gegnum sigtiplötuna neðst í hvarfinu með köfnunarefnissíun við 0,2 MPa þrýsting, og síðan úðað og skolað með 1 kg af 5 köldu vatni. Blautþyngd 1,1,3-tríklórasetóns var 6,9 kg og hreinleiki litskiljunar (GC) var 98,3% miðað við þyngd [0067]. Aðgerðirnar sem fylgja þessari hreinsunaraðferð, svo sem kyrrstæð lagskipting, fjarlæging á óhreinindum með miklu klórinnihaldi, kristöllun, síun og vatnsþvottur, er hægt að framkvæma í lokuðu kerfi sem hefur vinalegt vinnuumhverfi og dregur verulega úr myndun skólps og framleiðir ekki úrgangs lífræn leysiefni og lífrænt úrgangsgas [0068]. Þar að auki, þar sem hreinsunaraðferðin notar ekki lífræn leysiefni og mikið klórinnihald er notað til að fjarlægja óhreinindi í hreinsunarferlinu, er engin gæðaáhætta á fólínsýrunni. Til dæmis, við undirbúning 3 af 1,1,3 – þverbundið með asetóni, uppleyst með vatni, notað beint við framleiðslu á fólínsýru, sem bætir heildarafköstin um 5,3% miðað við þyngd og hreinleikinn er 99,2%. Fyrir hlutfall 1 [0070] var 1,1,3-tríklórasetón hreinsað samkvæmt aðferðinni í útfærslu 1, nema að í skrefi (1) er vatn ekki notað. Í staðinn voru lífræn leysiefni notuð. Þar af leiðandi var útbúið 1,1,3-tríklórasetón leyst upp í vatni og notað beint við framleiðslu á fólínsýru. Heildarafköstin af fólínsýru jukust aðeins um 2% miðað við þyngd og hreinleikinn var 95%. Þar að auki, vegna notkunar lífrænna leysiefna í þessari hreinsunaraðferð, er hætta á gæðum fólínsýru [0071] í hlutfallinu 2 [0072]. 1,1,3-tríklórasetón er hreinsað samkvæmt aðferðinni í dæmi 1. Munurinn er sá að í skrefi (1) er vatnsmagnið 50 kg, sem leiðir til verulegrar aukningar á myndun frárennslisvatns og lækkunar um 1. Uppskera 1,1,3-tríklórasetónkristalla var leyst upp í vatni og notað beint við framleiðslu á fólínsýru, þannig að heildaruppskera fólínsýru jókst aðeins um 5,6% miðað við þyngd og hreinleiki var 99,6% miðað við þyngd [0073] samanborið við hlutfallið 3 [0074]. 1,1 var hreinsað með aðferðinni í dæmi 1, 3-tríklórasetóni, munurinn er sá að í skrefi (1) er háklór-heteroplastíð ekki fjarlægt, niðurstaðan af framleiðslu 1,1,3-tríklórasetóns inniheldur mikið magn af klóruðum efnasamböndum, sem minnkar gæði fólínsýru [0075] Samkvæmt dæminu 1-3 hér að ofan og er niðurstaða kvarðans 1-3: hreinsunaraðferðin felur í sér að láta standa lagskipt kristalsíu til að fjarlægja háklór-óhreinindi, þvo allt nema í loftþéttu kerfi, vinalegu vinnuumhverfi og minnka verulega tíðni skólps, myndar ekki úrgangsgas, lífræn leysiefni og lífræn. Að auki, með því að framkvæma dæmi 1 um framleiðslu 1, 1), 3-tríklórasetóns, bætt við í bókinni 5/6 bls. 7 CN 109516908 A 7 vatnslausn, sem er notuð beint við framleiðslu á fólínsýru, gerir heildarafköst fólínsýru 5% meiri en þyngd, hreinleiki er 99,2% meira en þyngd; Þar að auki, þar sem hreinsunaraðferðin notar ekki lífræn leysiefni, er engin hætta á gæðum fólínsýrunnar. Þar að auki notar hreinsunaraðferðin vatn sem kristöllunarleysi og hreinsaða vatnslausnin af 1,1,3-tríklórasetóni er notuð beint við framleiðslu fólínsýru, sem dregur úr aukaverkunum.

Forstjóri Athenu

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Iðnaðarfyrirtækið EHF.

forstjóri@mit-ivy.com

BÆTA VIÐ：Jiangsu-hérað, Kína